某某工厂-专业生产加工、定做各种金属工艺品

01

概念详解

晶粒：

所谓晶粒就是内部原子排列方向一致，而外形不规则的晶体。在物质结晶过程中，通过晶核（结晶中心）生成和晶体成长而发展起来的小晶体，由于在成长中相邻晶体互相抵触，因而获得不规则的外形。

晶粒的平均直径通常在0.015-0.25mm范围内，而亚晶粒的平均直径通常为0.001mm数量级。

晶粒度：

晶粒度是晶粒尺寸大小的量度，是金属材料的重要纤维组织参量。通常用长度、面积、体积或晶粒度级别数等不同方法评定或测定晶粒的大小。

钢的晶粒度按其奥氏体化条件与长大倾向又分成起始晶粒度、实际晶粒度、本质晶粒度三种。

起始晶粒度：

起始晶粒度指钢在临界温度以上加热，奥氏体化过程中最初形成的奥氏体晶粒的晶粒度，即奥氏体转变刚刚完成，其晶粒边界开始接触时的晶粒大小称起始晶粒度。

实际晶粒度：

实际晶粒度是指钢在具体的热处理或热加工条件下所得到的奥氏体晶粒度，基本上反映钢件实际热处理时或热加工条件下所得到的晶粒大小，直接影响钢冷却后所获得的产物的组织和性能。

本质晶粒度：

本质晶粒度只代表在某一条件下，奥氏体的长大倾向，是一种性能并非指具体的晶粒，通常采用标准实验的方法，即将钢加热到（930+-10）摄氏度，保温3-5小时后，测定其奥氏体晶粒大小。

根据奥氏体晶粒长大倾向的不同，可将钢分为本质粗晶粒钢和本质细晶粒钢两类，晶粒度在1级-4级者为本质粗晶粒钢，晶粒度在5级-8级者为本质细晶粒钢。

平均晶粒度和双重晶粒度：

实际情况金属基体内的晶粒不一定是完全一样的，晶粒大小分布大多数情况下近似呈单一对数正态分布，常规采用“平均晶粒度”表示。

• 测定可用：

GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》

YB/T 4290-2012

ASTM E930-1999（2015）《金相检测面上最大晶粒尺寸级别(ALA晶粒度)测定方法》

还有一些金属在一定的热加工条件下晶粒大小的分布也可能出现其他形态分布的现象，就得采用双重晶粒度来表示，但这并不代表仅存在两种晶粒度的分布。

• 测定可用：

GB/T 24177-2009《双重晶粒度表征与测定方法》

ASTM E1181-2002（2015）

02

几种晶粒度级别的区分

• 显微晶粒度级别数G

在100倍下645.16mm2面积内包含的晶粒个数N与晶粒度级别G有如下关系：

在其他倍率下可按以下公式得出修正系数Q，评出显微晶粒度级别G（G=G'+Q）。

Mb为基准放大倍数，G'为与基准放大倍数的系列评级图片比较评出的晶粒度级别。

• 宏观晶粒度级别数Gm

在1倍下645.16mm2面积内包含的晶粒个数N与晶粒度级别数Gm有如下关系：

• 平均晶粒直径晶粒度

铜及铜合金的晶粒度一般采用平均晶粒直径dn表述，dn可以根据晶粒平均截面面积计算得到：

• 单位面积平均晶粒数

铝及铝合金的晶粒度通常采用单位面积平均晶粒数na表示，其与晶粒度级别数G的关系：

实际测量时可根据下表直接查出G对应的单位面积平均晶粒数。

• Snyder-Graff（S-G）晶粒号

S-G晶粒号适用于高速工具钢奥氏体晶粒度的测定。

03

常用的晶粒度级别测定方法

一般情况下测定平均晶粒度有三种基本方法：比较法、面积法、截点法。

1、比较法

比较法不需计算晶粒、截矩。与标准系列评级图进行比较，用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差(±0.5级)。评估值的重现性与再现性通常为±1级。比较法评测简单方便，是目前生产中应用最多的一种方法。

采用比较法进行晶粒度测量时，将试样放在显微镜下观察，选择具有代表性的视场与标准评级图直接比较，得出评定结果，介于两个整数评级标准图片之间，以两个图片级别的平均值记录。

根据GB/T6394-2017的标准评级图共分为四个系列：

2、面积法

面积法是计算已知面积内晶粒个数，利用单位面积晶粒数来确定晶粒度级别数。该方法的精确度中所计算晶粒度的函数，通过合理计数可实现±0.25级的精确度。面积法的测定结果是无偏差的，重现性小于±0.5级。面积法的晶粒度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数。

3、截点法

截点数是计算已知长度的试验线段（或网格）与晶粒界面相交截部分的截点数，利用单位长度截点数来确定晶粒度级别数。截点法的精确度是计算的截点数或截距的函数，通过有效的统计结果可达到±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的，重现性和再现性小于±0.5级。对同一精度水平，截点法由于不需要精确标计截点或截距数，因而较面积法测量快。

04

晶粒对金属性能的影响

金属材料的晶粒度的大小对金属的机械性能和工艺性能有很大的影响，一般在常温状态下晶粒越细越均匀，材料的综合性能越好，通过晶粒度可初步判断材料的性能。

金属的晶粒越细，其强度和硬度越高。因为金属晶粒越细，晶界总面积越大，位错障碍越多，需要协调的具有不同位向的晶粒越多，使金属塑性变形的抗力越高。

金属的晶粒越细，其塑性和韧性越高。因为晶粒越细，单位体积内晶粒数目越多，参与变形的晶粒数目也越多，变形越均匀，使在断裂前发生较大的塑性变形。强度和塑性同时增加，金属在断裂前消耗的功也较大，因而其韧性也较好。

多晶体的屈服强度Rp与晶粒平均直径d的关系可用著名的霍尔-佩奇（Hall-Petch）公式表示：

式中：K、Ri是与材料有关的两个常数，上述公式也表明，晶粒越细，材料的屈服强度就越高51漫画。

晶粒尺寸d与韧性的关系：

βTc= lnB - lnC- lnd-1/2

式中β、B、C为常数，Tc为脆性转变温度；d为晶粒尺寸。

生产中常需测定晶粒大小，了解晶粒的长大规律，以便能控制晶粒尺度，获得所需要的性能。晶粒细化是改善材料性能的常用方法之一，通过人工调控材料成型过程中晶粒的大小以获得人们所需性能的材料。通过细化晶粒来同时提高金属的强度、硬度、塑性和韧性的方法称为细晶强化。

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晶粒尺寸与金属材料硬度的关系

纯铁晶粒尺寸与弹性极限之间的关系

细小的晶粒有助于减少缩松、减小第二相的大小和改善铸造缺陷，还有助于改善镁合金的耐腐蚀性和加工性。

轻金属的晶粒尺寸对耐蚀性能的影响

亚微米的晶粒组织还可以在高温下表现出低温超塑性和高应变速率超塑性。

晶粒尺寸对材料流动应力的影响

05

钢铁材料的晶粒细化工艺

目前实现钢铁材料晶粒细化的方法主要有：冶金处理细化、热处理与加工工艺、磁场或电场处理细化、机械球磨法、非晶晶化法。

凝固组织细化技术

由金属凝固理论可知，等轴晶的形成条件是：凝固界面前沿的液相中有晶核来源，在液相中存在晶核形成和生长所需的过冷度。因而对金属和合金材料凝固组织的细化，无外乎是基于以下的基本原理：增加液相中的形核质点，提高形核率；降低晶核的长大速度或抑制晶核的长大；控制结晶前沿的温度分布等。目前，金属凝固组织细化方法主要有四类:（1）浇注过程和传热条件控制方法;（2）化学处理方法；(3)机械处理方法；（4）外加物理场方法。

（1）浇注过程和传热条件控制方法

浇注过程和传热条件控制方法包括浇注工艺控制技术、低温浇注、提高冷却速度和增加过冷度等。

在铸件浇注过程中，通过控制浇注工艺，如进行缓慢浇注或合理设置浇口等措施，能细化金属凝固组织。除了控制浇注方式外，降低浇注过热度，在接近于液相线温度下浇注也是细化凝固组织、扩大等轴晶区的有效方法。提高冷却速度快速凝固可明显细化金属的凝固组织，获得非常好的细化效果。薄板坯连铸工艺使铸坯的凝固冷却速率提高1~2个数量级，快速凝固使二次枝晶臂间距减小，最小臂间距可达到亚微米级。

铸坯二次枝晶间距与冷却速率的关系

在提高冷却速度基础上，通过去除液相中的异质晶核(熔体净化)，抑制低过冷度下的形核，使合金液获得很大过冷度，在大过冷度下产生爆发式形核，也能细化金属凝固组织，该方法即为深过冷凝固技术。熔体的凝固速率与其过冷度有关，过冷度越大，凝固速率越快。

（2）化学处理方法

化学处理的方法是指向金属熔体中添加少量的化学物质或化学元素。这种物质一般称为孕育剂或变质剂。该方法操作简便，细化效果显著。但要求孕育剂细小且弥散才能有效细化晶粒，否者将影响钢铁材料的性能。

钢液中存在的固态化合物可以作为钢液凝固初生铁素体相或者初生奥氏体相的形核核心，促进钢液非均质形核，从而实现凝固组织的细化

δγ

(3)机械处理方法

机械处理方法主要包括机械搅拌和机械振动两种方法。

采用机械搅拌可造成液相和固相之间产生不同程度的相对运动，即液态金属的对流运动，从而引起枝晶臂的折断、破碎和增殖，达到细化晶粒的目的。但该方法存在两方面不足，一是对熔体搅拌时，易卷入气体，且得不到金属液的及时补充，易形成气孔、缩松等缺陷；二是对高熔点的金属液进行搅拌时，搅拌器损耗严重，对金属熔体造成污染，产生新的质量问题。

采用机械振动的方法也是借助金属熔体的对流运动破碎枝晶、引起晶核增殖来达到凝固组织细化的目的。但该方法在操作中，当机械振动频率提高时，金属凝固组织细化效果会降低，引起钢锭碳化物偏析和疏松严重等问题。

（4）外加物理场方法

外加物理场处理技术是在金属凝固前或凝固过程中对金属熔体施加物理场，利用金属和物理场的相互作用，改善其凝固组织。该技术具有环境友好、操作简便等优点。目前该领域的研究热点主要集中在以下3个方面：1）让电流通过金属熔体，即电流处理;2）让金属熔体在磁场中凝固，即磁场处理；3）对金属熔体进行超声波处理。

铁素体晶粒细化方法

从强韧化观点出发，晶粒细化是最重要的强化方式之一。

晶粒细化一般包括相变前奥氏体细化或位错化、奥氏体内部增加形核质点和相变冷却细化等。利用结晶生核、长大现象进行晶粒细化时，临界晶核尺寸大小成为晶粒细化极限的大体目标。临界晶核的尺寸是形核驱动力的函数，驱动力越大，临界晶核尺寸就越小。通常情况下，相变时的驱动力比再结晶时的驱动力大很多。因此，利用相变时得到很细小的临界晶核尺寸，再控制冷却速度，就可使钢铁材料组织超细化。

对于低碳微合金钢而言，发生奥氏体向铁素体相变时，应尽可能生成大量晶核。对于新一代钢铁材料，所采用的相变细化晶粒(奥氏体→铁素体)有以下四种方法：

(1)加快冷却速度

加快冷却速度增大过冷度，可以加大形核驱动力，提高铁素体相的形核率，从而达到细化晶粒的目的;

(2)细化母相奥氏体

利用浇注时增加奥氏体相的形核率，达到细化母相奥氏体的目的，从而使固态下铁素体相得以细化;

(3)形变诱导铁素体相变(在加工硬化的状态下使奥氏体相变)

通过大量形变，使奥氏体相中的位错密度提高，在冷却中，提高铁素体相的形核率，达到细化铁素体相的目的，此时应避免轧制过程中奥氏体再结晶，使奥氏体轧制过程动态转变为铁素体，得到细晶铁素体;

(4)使奥氏体晶粒内弥散分布适量的析出相和非金属夹杂物

利用某些元素在奥氏体相中形成析出相，如碳、氮化合物，或利用某些非金属氧化物、硫化物等，作为铁素体在奥氏体相中非均匀形核的现成表面，降低形核功，提高形核率，达到细化铁素体相的目的。

总之，以上四种方法，方法(1)是通过提高冷却速度以增大过冷度来提高相变时形核的驱动力，方法(2)、(3)、(4)是增加铁素体的形核位置。

微合金化细化铁素体晶粒

通过对钢铁材料微合金化可以有效地细化晶粒，其原因可分为以下两种情况:一是一些固溶合金化元素(如W , Mo等)的加入提高了钢的再结晶温度，同时可降低在一定温度下晶粒长大的速度；二是一些强碳氮化合物形成元素(如Nb, Ti，V等)与钢中的碳或氮形成尺寸为纳米级的化合物，它们对晶粒的长大起强烈的阻碍作用。这些强碳氮化合物形成元素主要通过下列几种机制细化铁素体晶粒：

(1)阻止加热时奥氏体晶粒的长大

Nb, Ti, V等微合金钢在锻造或轧制前加热时，未溶解的微合金碳氮化合物质点钉扎奥氏体晶界的迁移，阻止其晶粒长大，因而使微合金钢在压力加工之前就具备了较小的奥氏体晶粒，为进一步细化铁素体晶粒提供了有利的条件。

(2)奥氏体形变过程中阻止奥氏体再结晶

在奥氏体形变过程中，通过应变诱导析出的Nb, Ti, V的碳氮化合物沉淀能抑制形变奥氏体再结晶和再结晶后晶粒的长大，起到细化晶粒的效果。这是因为热加工过程中应变诱导析出的微合金元素的碳氮化合物粒子优先沉淀在奥氏体晶界、亚晶界和位错线上，从而能有效地阻止晶界、亚晶界和位错的运动，其作用不仅能阻止再结晶过程的开始，而且还能抑制再结晶过程的进行。

(3)铁素体相变后的沉淀强化作用

奥氏体形变后，将发生铁素体相变，这时将有大量的弥散微合金碳氮化合物粒子析出，这些析出的粒子对铁素体晶粒同样也起钉扎作用，限制其长大。另一方面，这些粒子也起沉淀强化作用，提高钢铁材料的强度。研究表明，微合金碳氮化合物析出粒子的大小及其体积分数对铁素体晶粒尺寸起决定作用，析出粒子越小，体积分数越大，所获得的铁素体晶粒也就越小。因而，努力使析出粒子具有较大的体积分数和较小的尺寸是晶粒细化过程中的一大目标。

碳、氮化物在铁素体中的溶解度

碳、氮化物在奥氏体中的溶解度

51漫画

控制轧制细化铁素体晶粒

在低碳钢的超细化处理工艺中，具有代表性和比较成熟的工艺是热机械处理(TMCP)——控制轧制和控制冷却。

控制轧制和快速冷却的四个阶段及各阶段的结晶组织

对应于上述铁素体晶粒细化的四种方法，在控轧控冷工艺中，基本上可分为四个阶段：（1）动态再结晶的热轧以获得初始γ晶粒的细化；（2）再结晶控制轧制使γ晶粒进一步细化；（3）非再结晶控轧以累积变形量，加大α形核面积，驱动γ→α相变，最终达到细化晶粒α的目标值；（4）形变热处理。（1）、（2）和（3）可导致钢的晶粒细化和超细化。而形变热处理是广义TMCP中的一种，可代替普通再加热处理，是一种节能且优化性能的不可逆热处理方式。

高温形变热处理是将钢在较低的奥氏体化温度进行变形，然后淬火；低温形变热处理是将淬火后的钢进行冷变形，然后奥氏体化再淬火

形变热处理的目的与方法

热轧工艺对钢的性能和质量具有重要影响，如钢坯的加热温度和开轧温度、轧制道次和压下量，终轧温度和轧后冷却制度等都是很重要的影响因素。自从最初发现降低终轧温度能够细化晶粒从而提高钢的强度和韧性之后，人们逐渐认识到轧制工艺各个环节的重要性，从而形成了所谓的控制轧制。

控制轧制与普通热轧不同，其主要区别在于它打破了热轧只要求钢材成型的传统观念，不仅通过热加工能使钢材得到所规定的形状和尺寸，而且通过金属的高度形变充分细化钢材的晶粒和改善其组织，发挥与热处理相似的作用。经过30多年的不断发展，控制轧制已趋于成熟，得到广泛应用51漫画。特别是加入微合金化元素的低合金高强度钢，成为改善钢材质量和提高使用性能的最有效方法之一。

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从以上所述的控轧原理中可以看出，控制轧制利用较多的是奥氏体的回复与再结晶细化奥氏体晶粒，从而细化铁素体组织，以及增加位错密度借以增大形核场密度来细化铁素体晶粒。利用再结晶形核、长大现象进行晶粒细化时，临界晶核尺寸大小成为晶粒细化极限的目标。临界晶核的尺寸是形核驱动力的函数，驱动力越大，临界晶核尺寸越小。通常，相变时的驱动力比再结晶时大得多，相变时临界晶核尺寸能到0.1μm以下，而再结晶时的晶粒尺寸通常为1μm左右。从本质上讲，相变比再结晶细化晶粒的能力大得多，因此将相变作为形变热处理的主要形核机制将会更有效地细化铁素体晶粒。

形变诱导铁素体相变细化铁素体晶粒

形变诱导相变(Deformation Induced Ferrite Transformation)是将低碳钢加热到奥氏体相变温度Ac3以上，保温一段时间，使其奥氏体化，然后以一定速度冷却到Ar3和Ae3之间，进行大压下量变形，从而获得超细铁素体晶粒。在变形过程中，形变能的积聚使Ar3点温度上升，在变形的同时发生铁素体相变，并且变形后进行快速冷却，以保持在变形过程中形成的超细铁素体晶粒。在形变诱导相变细化晶粒中，形变量和形变温度是两个最为重要的参数，随着形变量的增加和形变温度的降低，形变诱导铁素体相变的转变量增加，同时铁素体晶粒变细。

形变诱导相变现象的发现是研究提高传统材料性能的重要突破，它的出现为大幅度提高传统金属材料的性能提供了新手段。与传统形变热处理工艺相比，形变诱导相变工艺强调将形变温度控制在Ar3附近，从而使γ→α。相变的起始温度高于平衡相变温度。研究表明，在Ar3附近进行低温大变形，通过形变诱导铁素体相变和铁素体的动态再结晶两种机制，可以获得超细的铁素体晶粒。

形变诱导相变细化晶粒主要应用于钢铁材料的控轧控冷生产过程中。

循环加热淬火细化奥氏体晶粒

采用多次循环加热淬火冷却方法可有效细化材料的组织。其具体工艺是将钢由室温加热至稍高于Ac3的温度，在较低的奥氏体化温度下短时保温，然后快速淬火冷却至室温，再重复此过程。每循环一次奥氏体晶粒就获得一定程度的细化，从而获得细小的奥氏体晶粒组织。一般循环3~4次细化效果最佳，循环6~7次细化程度达到最大。

该工艺的关键在于升温速率和冷却速率，基本要求就是加热和冷却速率都要快，当不能实现急冷和急热时则不能明显细化晶粒。利用特殊的快速加热方法如火焰加热、感应加热、电接触加热，可实现对材料的快速循环加热淬火，可得到明显的细化效果，且超细化效果的稳定性要远高于盐炉循环加热。

球磨细化晶粒

球磨法是指将大块物料放入高能球磨机中，利用介质和物料之间相互研磨和冲击使物料细化，其产物一般为粉料，形状不规则，表面也可能与介质发生化学反应而受污染。粒子因受到多次变形、硬化和断裂，会有大量缺陷存在，因而表面缺陷多且活性极高。高能磨球法工艺简单，操作成分可连续调节，能够制备出常规方法难以获得的高熔点纳米金属材料，但也存在一些问题，如晶粒尺寸不均匀，球磨及氧化等带来污染等。

非晶晶化细化晶粒

非晶晶化法通过控制非晶态固体的晶化动力学过程使晶化产物为纳米尺寸的晶粒。非晶晶化法通常由非晶态固体的获得和晶化两个过程组成：非晶态固体可通过熔体激冷、高速直流溅射、等离了流雾化、固态反应法等技术制备，最常用的是单辊或双辊旋淬法，由于以上方法只能获得非晶粉末、丝及条带等低维材料，因而还需采用热模压实、热挤压或高温高压烧结等方法合成块状样品；晶化通常采用等温退火方法，近年来还发展了分级退火、脉冲退火、激波诱导等方法。

非晶合金不同退火温度对晶粒尺寸的影响

目前，利用该法已制备出Ni, Fe, Co, Pd基等多种合金系列的纳米晶体，也可制备出金属间化合物和单质半导体纳米晶体，并已发展到实用阶段，在纳米软磁材料的制备方面应用最为广泛。非晶晶化法的特点是成本低，产量大，界面清洁致密，样品中无微孔隙，晶粒度变化易控制，并有助于研究纳米晶的形成机理及用来检验经典的形核长大理论在快速凝固条件下应用的可能性；其局限性在于依赖于非晶态固体的获得，只适用于非晶形成能力较强的合金系。

06

有色金属材料的晶粒细化液态工艺

镁合金晶粒细化工艺

镁合金晶粒细化的途径为：在液态时加入各种适量的元素、晶粒细化剂，或借助外来能量使枝晶破碎，或快速凝固，从而细化晶粒铸态组织。

溶质元素的影响

Q

QmQQ

kmQQ

1.0wt.%的溶质元素在镁合金中的m(k-1)计算值